Aunque desearíamos que nuestra columna de cromatografía de gases (gas chromatography, GC) siempre se desempeñara perfectamente, hay momentos en que los problemas nos muestran su peor cara. Cuando esto ocurre, puede ser difícil saber cuál es el problema y cómo volver a la normalidad. En este artículo, veremos los consejos más importantes para la solución de problemas con las columnas de GC.
Identificar problemas con la columna de GC
Los problemas con la columna de GC usualmente se reflejan en la calidad del pico. Cuando los picos no se muestran según lo esperado, significa que se han dividido, en cola, demasiado pequeños o ensanchados, sabrá entonces que hay un problema. Estos problemas son muy probable que se relacionen con uno de los tres problemas siguientes: Recorte, instalación, acondicionamiento y temperatura de la columna de GC. Veamos cada uno en detalle.
Recorte de la columna de GC
Antes de instalar una columna de GC por primera vez, debe recortarse en los extremos correctamente. De no hacerlo, se puede presentar un elevado sangrado de columna y formas de picos incorrectas. Si los extremos de la nueva columna de GC están sellados con llama, se debe recortar un mínimo de 10 cm en cada extremo, realizando cortes rectos y suaves que sean perfectamente perpendiculares a la pared de la columna.
Si el recorte del extremo de la columna de GC es angulado o áspero, puede generar picos divididos o con cola. Por este motivo, se recomienda verificar la precisión del ángulo de corte utilizando una lupa o microscopio para verificar que el borde no tenga imperfecciones.
Instalación de la columna de GC
Una vez que su columna de GC esté correctamente recortada, deberá instalarla. Al instalarla, siga las instrucciones del fabricante al pie de la letra. En general, los problemas con la instalación de la columna incluyen:
- Instalada demasiado alto en la entrada: Se ve comprometida la reproducibilidad cuantitativa.
- Instalada demasiado abajo en la entrada: Los picos se ensanchan (debido a volumen muerto extra).
- Instalada demasiado alto en el detector: Elevado nivel de ruido de la linea base (los detectores basados en llama también pueden producir picos).
- Instalada demasiado abajo en el detector: Ensanchamiento de los picos.
Acondicionamiento de la columna de GC
Luego de la instalación de la columna de GC, debe acondicionarla para que esté lista para su uso. Para hacerlo, instálela en el puerto de entrada, encienda el gas y deje que fluya a temperatura ambiente durante 10 a 15 minutos. El objetivo es deshacerse de todo el oxígeno y humedad presente en la columna. Luego, acondicione la columna aumentando la temperatura del horno 10 °C por minuto hasta llegar al gradiente máximo.
Una vez acondicionada, debe hacer un seguimiento con un programa de mantenimiento regular para mantener las columnas de GC libres de contaminantes. Si hay contaminantes o bloqueo o alguna otra razón para que el flujo sea inestable, podría tener problemas tales como:
- Picos con cola
- Un cambio en el tamaño del pico
- Ruido de fondo
- Picos fantasmas
- Pérdida de sensibilidad selectiva
- Acortamiento de la vida útil de la columna de GC
Temperatura de la columna de GC
La temperatura de la columna de GC también puede afectar sus resultados. Si la temperatura es demasiado baja, podría tener un frente de solvente demasiado ancho. Si la temperatura de su columna es demasiado alta, podría dar como resultado una pérdida de sensibilidad selectiva. Además, los cambios en la temperatura de la columna de GC también pueden ocasionar:
- Pico frontal
- Picos divididos
- Deriva de la línea de base
Dado que todos los aspectos relacionados con la columna de GC como el recorte, instalación y cuidado pueden afectar el resultado de sus análisis, es fundamental que se asegure de que su columna de GC reciba el mejor cuidado posible desde el primer día.
Si tiene alguna pregunta acerca del cuidado y mantenimiento, o desea obtener más información acerca de las columnas de GC, consulte en línea a uno de nuestros especialistas técnicos. Chatee ahora.